核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合適的，烘箱里高過常溫，帽子即使不變形，也會變得很硬，失去原有的軟彈性，非常不好用。是洗凈后擦干，再自然晾干。雖然是石英材質(zhì)，耐高溫，但是在烘干時，也不適宜溫度太高，我平時設(shè)定的溫度大概是五六十度。如果在高溫下長時間烘，不能說在使用時一定會對實驗有所影響，只是會加大影響實驗的可能性。比如說在旋轉(zhuǎn)時旋轉(zhuǎn)得不好，不能平均掉不均勻性，也可能容易斷裂等等。
 

　　根據(jù)經(jīng)驗，如核磁管質(zhì)量不好，經(jīng)所述高溫烘干處理很容易造成碎管。建議清洗方法：以丙酮“甩手法”，在50-60℃下烘5-6小時。
 

　　自然放置揮發(fā)些乙醇后，在70-80℃烘。帽子是不能烘的。但是對于不同的體系，要用不同的溶劑:不一定都要用丙酮，有時丙酮的溶解性并不好。有一點可以肯定：在洗凈后進烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次，干燥時間會縮短很多。
 

　　配制高質(zhì)量的樣品溶液是得到理想核磁數(shù)據(jù)的前提條件。下面介紹配置高質(zhì)量樣品的一些基本原則。
 

　　1、核磁樣品管的選擇
 

　　盡可能選擇經(jīng)濟承受范圍以內(nèi)的較高質(zhì)量核磁樣品管。樣品管的直徑與核磁核磁探頭的線圈直徑相匹配。除非沒有其他的選擇，不要把5mm的樣品管放在10mm的探頭里面。在任何情況下，不能使用比探頭線圈直徑大的樣品管。價格便宜的樣品管管壁厚度不一，這種不均勻性使得樣品在勻場過程中很難甚至不可能達到很好的狀態(tài)。同軸性、曲面、橫截面的不均勻性都限制了數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
 

　　2、樣品的純度
 

　　樣品純度越高越好。核磁實驗希望樣品有高的溶解度，但是樣品的純度高更好。如5mM高純度產(chǎn)物比20mM摻雜有其他異構(gòu)體或者中間反應(yīng)產(chǎn)物更好。為了采集到的13C信號更強，可以在做樣品提純之前先測試一維的碳譜。根據(jù)氫碳-HMQC/HSQC和HMBC圖譜結(jié)果能幫助區(qū)分出混合物中1D譜圖里的假峰。在機時緊張的情況下，很難保障提純后的樣品能夠得到信噪比足夠高的13C譜。也就是說，提純后低濃度的樣品花24個小時采集的一維碳譜有可能在我們希望能夠觀測到季碳化學(xué)位移的范圍內(nèi)只看到噪聲。掃描4天后雖然能夠加倍信噪比，但是在多用戶使用的條件下也是不可行的。因此如果我們只有少量的產(chǎn)品，可以通過二維技術(shù)，避免重復(fù)合成、分離、提純和樣品的準(zhǔn)備，在不用掃描一維13C譜的情況下，還是能夠*的指認(rèn)我們分子的1H和13C譜峰。
 

　　3、氘代溶劑的選擇
 

　　使用高質(zhì)量的氘代試劑。盡可能使用一次性的0.5到0.6毫升的小瓶試劑，而不是用容量為50或者100g的大包裝試劑。保存時間超過6個月會降解產(chǎn)生酸性，因此會交換溶質(zhì)分子中的不穩(wěn)定氫。如果溶質(zhì)分子包含有低的pKa的氫原子或者被酸催化會被降解時，必須要特別注意這一點。
 

　　4、干燥
 

　　烘干時，盡量平放在廚房用紙或者干凈的織物上面。不要豎直放在容器或者燒瓶中存放，不要把樣品管放在干燥箱中超過一分鐘。同心性和弧度非常高，壁厚和玻璃組成成分非常均勻。管壁越厚，玻璃管在平面上滾動越快。如果直立在干燥箱的容器內(nèi)，地心引力會將核磁管彎曲，改變本來的弧度。如果平放太長時間，它們也會形成一段橢圓形的部分，因而同心性會變差。而薄的管壁比較容易破損。
 

　　5、樣品混合
 

　　如果樣品有限，并已經(jīng)樣品溶解到溶劑中，必須確認(rèn)溶液*混合。但是，在混合樣品時必須很小心，因為標(biāo)準(zhǔn)高密度聚乙烯材質(zhì)的帽子可被常用的氘代核磁溶劑溶解。用振蕩器可以實現(xiàn)有效混合，但是也有例外。核磁核磁經(jīng)驗豐富的人經(jīng)常用一只手輕輕的握住核磁管，用手指拍打來加速混合和溶解。有時可用細(xì)長巴斯德吸液管重復(fù)吸走再引入來加速混合。重水樣品在混合過程中容易產(chǎn)生氣泡，因此必須小心不要太用力的混合。
 

　　6、避免樣品的降解
 

　　在前面提到，使用一次性溶劑溶解樣品，盡可能阻止樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)包括不穩(wěn)定的質(zhì)子交換。使用有機溶劑的時候，盡可能保持樣品無水，如在5mm樣品管的底部放入分子篩，保持分子篩邊緣處于樣品的檢測區(qū)域以外。
 

　　盡可能減少樣品暴露在氧氣和水蒸氣中的時間，方便的話在手套箱中準(zhǔn)備樣品。如果要保證核磁管內(nèi)的樣品處在惰性的環(huán)境中，可以先使用乳膠膜取代聚乙烯帽子密封我們的樣品管，然后使用插管透過乳膠膜將溶液倒入到樣品管中。但是乳膠膜隨著時間變長可滲透氧氣和水蒸氣。把另一個保護套套在核磁樣品管帽子上也會降低水蒸氣和氧氣進入引起的降解。要意識到樣品管賣家在銷售時不會清洗樣品管。